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差式扫描量热仪在高分子材料中的应用

发布时间:2020-11-27浏览:332

       差式扫描量热仪(DSC)测量的是与材料内部转变相关温度的关系,其应用领域广,目前在制药、食品、高分子材料、金属等领域都有广泛应用。本篇主要介绍日本理学差式扫描量热仪Vesta在高分子材料PEEK中对于玻璃化转变、冷结晶、相转变、熔融等研究。 

       PEEK(聚醚醚酮)是一种线性芳香族高分子材料,其合成的PEEK树脂是一种特种工程塑料,与其它特种工程塑料相比,具有更多的显著优势,目前主要用于核工程及航空领域等方向。

       以下是使用日本理学差式扫描量热仪Vesta对PEEK材料的实验数据

样品信息

采用PEEK材料,称重6.9mg

测试条件

线性升温(20℃/min)至400℃

线性降温(10℃/min)

测试气氛为氮气。

测试过程及分析

按照要求设定温度程序,主要分为三个阶段:1次升温、降温、2次升温。

· 1次升温:20℃/min,室温-400℃

· 降温阶段:400℃-80℃

· 2次升温:20℃/min,80℃-400℃

横坐标为时间的DSC曲线

横坐标为温度的DSC曲线

· 1次升温和2次升温差异说明:

· 玻璃化差异:1次升温玻璃化转变时伴有焓驰豫产生的吸热峰,这与样品的热历史有关。

· 2次升温玻璃化转变时无焓驰豫产生的吸热峰,与通过玻璃化温度时的冷却速率有关,冷却速率越慢,在玻璃化转变温度以下温区内保持时间越长,吸热峰便越大。

· 熔融吸热峰差异源于结晶度差异。

1次升温DSC数据

结晶度通常按下列公式进行计算,要知道样品晶体熔融热焓,就可以计算出样品的结晶度。

· 结晶度/=(熔融峰面积热焓-冷结晶面积热焓)/结晶材料的理论熔融热焓

· 玻璃化外推起始温度Tig=150.4℃

· 熔融吸热外推起始温度Ti=318.6℃

· 熔融峰面积热焓=34.65J/g

降温阶段DSC数据

· 结晶化放热峰外推起始温度Ti=295.3℃

· 结晶化放热峰面积热焓=39.2J/g

二次升温DSC数据

2次升温时,在340℃附近主熔融峰吸收峰前有一微弱的吸收峰,外推起始温度以微弱熔融峰起算。

· 玻璃化外推起始温度Tig=149.9℃

· 熔融吸热外推起始温度Ti=286.4℃

· 熔融吸热峰面积热焓=36.296J/

测试结论

· 按照设定程序,样品进行的2次升温。DSC曲线数据显示,样品在150℃存在玻璃化转变。

· 1次升温DSC曲线显示,玻璃化转变过程伴随有焓驰豫的吸热峰,经过10℃/min的降温处理后,在2次升温DSC曲线中玻璃化转变过程未观察到焓驰豫的吸热峰。

· 1次升温与2次升温DSC曲线中熔融吸热峰和外推起始温度的差异与样品结晶程度和冷却条件有关。

       差式扫描量热仪在高分子材料中广泛应用,能够的体现出材料内部转变相关温度的关系。以此来验证高分子材料在实际应用中是否能够满足实际需求。差式扫描量热仪同样也广泛应用于药物分析及食品方向,例如运用差式扫描量热仪来测量药物热焓和温度随程序温控的变化,可以研究药物的纯度、药物的多晶及稳态,形态等等。

       有对我们设备或者实验感兴趣的各位老师,可以与我们取得联系,以便后续的技术交流以及现场测样。

 

 

 

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